全國塑料標準化技術委員會最新文件《GB/T 24282-2021 塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定》規定了測定聚丙烯均聚物或共聚物在25 ℃二甲苯中可溶物含量的三種方法：方法A：化學法；方法B：紅外光譜法；方法C：低分辨率脈沖核磁共振法。方法A為基準方法，用于方法B和方法C的校準。針對二甲苯可溶物中的混合液進行回流、溶解前處理繁瑣的過程，那艾儀器推出更加智能化樣品前處理解決方案，集加熱、氮吹、磁力攪拌、冷凝回流一體的多樣品同處理的二甲苯可溶物含量測定儀。
聚丙烯二甲苯可溶物含量測定儀1如需要,應在試驗前對樣品進行干燥處理。將試樣放入溫度為70 ℃士5 ℃的真空干燥箱內,在壓力小于13.3 kPa的條件下干燥至少20 min,然后在干燥器內冷卻,防止再次吸潮。如果較大的聚丙烯粒料短時間內不易溶解,可將粒料磨碎以加快溶解速度。注意不應進行強烈機械剪切,否則會造成二甲苯可溶物含量增大。磨碎的材料按要求進行干燥。
2根據試樣的可溶物質量分數預測值按表1稱量試樣。當可溶物含量未知時,使用2.0 g±0.1 g試樣。實驗室間仲裁試驗應使用2.0 g士0.1 g試樣。稱量試樣質量,精確至0.1 mg。將試樣倒入平底燒瓶,將磁攪拌子放入燒瓶內。
3用移液管移取200 mL二甲苯至燒瓶中。材料不易溶解,過濾或者其他分析需要更多濾液時，可使用更多的二甲苯。在燒瓶上方安裝好回流冷凝器。
4在可控溫電磁攪拌器上放置隔熱墊以防止燒瓶局部受熱。將燒瓶和回流冷凝器放置在隔熱墊上(見圖1)。將氮氣管接在回流冷凝器頂部,打開冷卻水。
5在回流冷凝器頂部通過緩慢的氮氣流。為了減少二甲苯的損失,不應直接將氮氣通入回流冷凝器。氮氣流速推薦為約2 L/h（33ml/h）。
6.將聚丙烯和二甲苯的混合物攪拌并加熱至回流溫度。保持攪拌,加熱30 min。攪拌應充分,保持溶液沸騰且防止溶液進入回流冷凝器。混合溶液此時應呈透明狀。要保證加熱回流平穩進行,避免燒瓶局部加熱和將聚丙烯攪拌到燒瓶壁上。注:如果使用加熱盤,設定溫度應該高于二甲苯沸點約30 ℃.
7.取下燒瓶并蓋緊。在室溫下自然冷卻至100 ℃以下(通常需要12 min~14 min)。8.將燒瓶移入25 ℃士0.5℃的恒溫水浴中,在燒瓶浸入水浴之前不應搖動燒瓶,防止沉淀破碎。避免可能的安全危害。
9.溶液在25℃士0.5℃的恒溫水浴中冷卻30 min~32 min,此時不應進行攪拌。將燒瓶從恒溫水浴中取出,攪拌或輕輕搖動燒瓶,打碎沉淀。